电动低压撞击器 (ELPI+) 在外延生长反应器中残留颗粒测量中的应用

  该研究运用ELPI+I具有实时粒子浓度测量和同时采集的明显优势，用于测量半导体加工工艺过程中的颗粒物的污染，发现该行业存在许多关键的微/纳米粒子问题。近年来，随着个人移动电子设备需求的增加，半导体行业规模逐步扩大，相关公司之间的竞争也日趋激烈[ 1 ]。因此，大面积晶圆上高度集成的芯片生产技术正在迅速开发和应用，作为提高半导体公司产量和利润的方法。在生产这种高性能半导体产品时，由于供应高质量硅晶圆是最重要的要求，因此就需要越来越高性能的晶圆制造工艺。为制造高质量的晶圆，需要用外延生长工艺，该工艺在晶圆上生长所需的单晶薄膜以应用于设备[ 2 ]。该工艺对腔室清洁度有很高的要求，因为污染颗粒的流入会干扰单晶生长，导致位错等缺陷[ 3 ]。为此，识别和去除污染颗粒至关重要。在此之前，一定要通过测量和收集工艺设备中的颗粒进行各种深入分析[ 4 ]。

  为了识别半导体工艺设备中的颗粒污染物，人们已经开展了各种设备技术的研究和开发[ 5,6 ] 。然而，由于高温、高真空环境和腐蚀性和爆炸性气体的使用等极端工艺特性，颗粒污染物的实时测量和收集在实际实施和应用中十分艰难。目前，最好的方法是收集和分析工艺后在  基板上检测到的颗粒，或者通过昂贵且低效的拆卸设备来检测留在腔室内壁上的颗粒。因此，我们尝试引入基于气溶胶工程原理的新型测量设备，这些设备尚未用于半导体设备的颗粒测量或收集。本研究的另一个目的是建立相应的应用方法。

  扫描迁移率粒度分布仪（ SMPS ）根据电迁移率对粒子进行分类，并用光学方法测量粒子数量。它是用于测量大气中颗粒污染物的代表性测量装置。根据其工作原理，它具有获得精确的粒度分布（PSD）的优势。然而，由于每次扫描/每次测量的时间分辨率为 1-2 分钟，因此不可能每秒都获得 PSD。为了每秒测量一次 PSD，已经开发出一种快速迁移率粒度分布仪（FMPS），它能够正常的使用多个静电计同时测量所有粒子的数量。然而，由于 SMPS 的使用和研究时间比较久，测量结果可靠性高，因此现在使用更为频繁。尽管这些基于电动势的颗粒测量仪器可以测量至少几纳米大小的颗粒，但由于其检测上限为几百纳米，因此无法测量微米大小的颗粒。采用不一样原理的空气动力学粒度仪 (APS) 和电动低压撞击器 (ELPI) 也得到了广泛应用，它们能根据颗粒的空气动力学直径测量 PSD。在这两种仪器中，ELPI 的优点是它基于多级撞击器原理按大小对颗粒进行分类，从而能够实时测量 PSD。它还具有从几纳米到几微米颗粒的宽测量范围。此外，它还可以在按大小收集颗粒后方便进行其他分析。ELPI 的另一个优点是其坚固性，这使得它在非常多尘的环境中采集样本时更容易使用，而这在 FMPS 或 SMPS 中都没办法实现 。由于这一优势，ELPI 通常用于分析生活环境中的大气颗粒污染物。ELPI 的应用场景范围已扩展到分析产生的颗粒、评估各种工业环境中的清洁度以及实验室中的各种实验 。尽管有这些优势，但没有研究报道过 ELPI 在半导体行业的应用，因为该行业的微纳米颗粒问题比其他任何行业都多，而半导体行业的颗粒测量和控制非常重要。

  基于上述优势，本研究的目的是确定 ELPI 是否可用于 Si 外延生长工艺设备中的粒子分析，以测量浓度。收集粒子后进行附加分析，以确定并展示其用途。

  图4是将外延工艺后外延生长室内残留粒子的测量结果进行平均，从而表示总粒子数比例的图表。首先，从(a)中的数浓度测量结果来看，第1阶段测量到约86%的粒子，第2阶段测量到11%的粒子。这两个阶段测量到的粒子总数为97%，证实了大多数粒子的尺寸小于20nm。从(b)中的质量浓度测量结果来看，第15阶段检测到的粒子百分比为79%，第14阶段检测到的粒子百分比为14%。因此，这两个阶段共检测到93%的粒子。与数浓度测量结果相反，检测到的粒子数量主要在最顶部阶段测量，其中主要收集微米级粒子。原因是级联撞击器采用的是空气动力学直径，分离每个粒径时，检测出具有相同沉降速度和单位密度的虚拟球形粒子，球体的体积为半径的立方值。因此，根据粒径的不同，差异会有很大的变化。这是自然现象。这是基于质量的粒子测量技术的局限性。因此，为了准确分析纳米级粒子，需要测量数浓度的技术。

  外延生长室中的粒度分布。(a) 数量浓度，(b) 质量浓度。图 5显示了随时间变化的粒子数浓度图。y 轴是所有阶段的总数浓度除以初始总浓度。图中常常会出现的谷值对应于清除间隔。经证实，测量的粒子数跟着时间的推移慢慢地减少，持续约 22 分钟，在此期间能够直接进行测量。测量结束时，粒子数浓度降至初始测量值的 36.9%。测量结果证实，通过清除操作，腔室中的残留粒子数得到了很好的减少。从腔室中清除可能直接对后续工艺结果产生不利影响的粒子至关重要。为了确认粒子量减少到适当的量并找到比较合适的清除时间以提高成本和时间效率，需要这种实时监控技术。当使用 ELPI 在工艺后清除腔室期间测量粒子浓度并确认粒子数在进入下一个工艺之前下降到一定水平时，重要的是防止残留粒子对工艺产生影响。

  粒子数浓度随时间变化的图表。X 轴：时间（分钟）；Y 轴：与初始总浓度相比的数量比例（C/C 0）。

  图 6显示了 ELPI 基本基板铝箔上收集的外延生长室颗粒的 SEM-EDS 分析结果。第 5 阶段的截止直径 (D50%) 为 0.101 µm，第 14 阶段的截止直径 (D50%) 为 6.69 µm。但是，由于所用铝箔的表面粗糙度高，因此在图像分析过程中很难通过检验测试和分离从基板上收集的颗粒来识别收集到的颗粒的形状。在特定区域的 EDS 分析结果中，除了基板成分和样品转移过程中因暴露在大气中而产生的成分外，所有样品中都检测到了大量 Si 成分。这是意料之中的，因为成分 Si 颗粒不可避免地会在 Si 外延过程中出现并残留在腔室中。

  第5级ELPI基板（a，c）和第14级ELPI基板 （b，d）在铝箔基板 上收集的颗粒的SEM-EDS分析结果。图7显示了从外延生长室收集的Si晶片衬底上的粒子的SEM-EDS分析结果。第9阶段的截断直径（D50％）为0.637μm，第13阶段的截断直径（D50％）为3.97μm。未解决使用典型衬底铝箔时检测粒子的困难，使用表面粗糙度较低的替代衬底收集粒子并进行SEM分析。通过更换衬底，可以方便地检测粒子并成功获取图像。在第9阶段的衬底上检测到的粒子的EDS分析结果中，可以确认粒子具有Si成分，就像铝箔衬底上的粒子的分析结果一样。同样，在其他阶段检测到的粒子的分析结果大多是仅含有Si元素的粒子。在第13阶段检测到的粒子的EDS分析结果中，除了Si之外，还检测到了大量的Cl成分。在几个阶段中很少发现同时含有这些Si和Cl成分的粒子。这些检测结果是由于在外延生长过程中使用了 SiHCl3 气体。据推测，它是通过气相分解形成的 SiCl2 的化学吸附而被吸附到腔室内壁的。如果确保足够的时间并在颗粒测量和收集后进行量化成分和晶体结构等各种分析，则可以估计和控制生成/流入路径。

  使用 ELPI 对 Si 晶片基底上收集的颗粒进行的 SEM-EDS 分析结果。(a、c) 来自第 9 阶段的颗粒；(b、d) 来自第 13 阶段的颗粒。

  为了分析处理后外延生长室内残留的粒子，采用了 ELPI。使用 ELPI 测量 N2吹扫期间外延生长室内残留粒子的浓度，结果能够得到粒度分布，并看到数量浓度和质量浓度的分布趋势。利用实时测量的优势，确认处理后 N2吹扫操作良好。通过 SEM 分析级联撞击器各级收集的粒子，确认了粒子形状和成分。由于 ELPI 级联撞击器各级能安装各种基板，因此在检测粒子形状图像时建议使用表面粗糙度较低的基板。为了准确识别每种成分的出现和流入路径，在收集大量粒子并保持充足的收集时间后，有必要进行各种深入的附加分析。

  我们对 ELPI 在半导体行业和别的行业的工艺设备粒子分析中的应用进行了基础研究。本研究之后发现的第一个应用点是利用实时测量的优势，实时监控工艺后的腔室清洗性能，以便进行预防性维护。在确认粒子数量已降至一定水平后再进行下一个工艺，可以有效的预防残留粒子对工艺产生可能的影响。这种新颖的测量机制提供了关键信息，使我们也可以减少杂质并提高晶体生长速度。此外，由于该工艺不使用爆炸性气体，并且在常压和室温下进行，因此能实时监测工艺过程中产生的粒子浓度。此外，ELPI 方法具有实时测量粒子浓度和同时收集的明显优势。因此，它可以更积极地用于半导体行业的粒子测量和分析，该行业受到许多微/纳米粒子问题的困扰。